辣椒碱的实验室检测和提纯方法？

2020-05-31社会666

1.检测方法

1. 1 　仪器和试剂

岛津高效液相色谱仪,包括LC - 9A 高压恒流泵、DGC - 12A 脱气机、CTO - 6A 恒温柱箱、TOSOH

UV - 8010紫外检测器和C - R6A 数据处理机;辣椒碱标准由石家庄正光生物工程有限公司提供;样品由河

北大学理化分析中心提供;磷酸为分析纯;甲醇为HPLC 级,水为二次蒸馏水;乙醇为分析纯.

1. 2 　色谱条件

色谱柱: YMC ODS 柱(250 mm ×4. 6 i. d. , 5μm) ;流动相:甲醇- 质量分数为0. 1 % 的H3PO4 水溶液(75 : 25 ) ,流速为0. 6 mL/ min ;柱温为40 ℃;检测波长为280 nm ;进样量为5μL.

1. 3 　样品分离与提纯

干辣椒粉碎后,加入5 倍体积的体积分数为95 % 的乙醇,60 ℃下提取2 h ,热过滤,余渣再加入3 倍体积的体积分数为95 %的乙醇提取1 h ,过滤后,合并2 次提取液,减压蒸馏回收乙醇后,加入4 倍体积的体

积分数为99 % 以上的乙醇,50 ℃下加热溶解1 h ,冷却至20 ℃,静置分层,上层为辣椒色素层,回收溶剂

后,得到辣椒红素;下层为辣椒碱层,减压蒸馏回收乙醇后,得到辣椒碱粗提物. 按1∶2 比例加入无水乙醇,加

热至50 ℃溶解. 用体积分数为95 %的乙醇作洗脱液,过活性炭脱色,洗脱液减压回收溶剂,得到提纯的辣

椒碱样品溶液.

提纯工艺见图片，看不清的话下载后查看

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